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色谱柱如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢?

色谱柱如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢?

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  • 来源:
  • 发布时间:2021-09-17 11:45
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【概要描述】老化温度的选择。通常,老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。

色谱柱如何老化,以及老化过程中需要注意哪些细节呢?

【概要描述】老化温度的选择。通常,老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。

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  一、老化温度的选择。

  通常,老化温度控制在方法的较高分析温度和色谱柱恒温上限之间。老化温度也可以设置为比色谱柱恒温上限低20-30℃。或比该方法的较高分析温度高20-30℃。

  需要注意的是,每一个气相柱都有其温度极限,在老化前需要仔细阅读色谱柱包装盒或说明书。老化过程中,一旦温度极限超过色谱柱,就会失去固定相,使用寿命缩短。因此,老化温度的要求是在保证去除杂质和污染物的前提下,温度越低越好。

  二、老化时间。

  具体的老化过程一般设定为程序升温(缓慢升温至设定的陈化温度),如:起始温度35℃,2-5℃/min,升温至老化温度,保温0.5-2h,具体老化时间可根据除杂效果确定。

  三、防止氧气进入色谱柱

  因为在高温下,随着氧气的存在,固定液容易氧化,稳定的硅烷键会断裂,造成严重的柱损和柱效下降。因此,为了避免氧气进入色谱柱,需要注意以下几点:

  1.将色谱柱进气端与仪器进样口连接好,将色谱柱端放入酒精中,引入载气,观察是否有连续的气泡。如果没有,检查中间是否有色谱柱,安装是否牢固,系统是否有泄漏。

  2.将载气流量设置为正常工作值,将入口、柱温箱和探测器设置为35℃,或关闭仪器温控系统,室温下通入载气15-30分钟,置换仪器系统中可能存在的氧气和色谱柱。

  3.确保仪器其他接头安装正确,并进行检漏。

  四、避免污染。

  一般情况下,为了避免污染探测器,不建议在老化过程中连接探测器。正常操作是使用固体压力环来阻塞探测器的下端并关闭温度。如果连接了探测器,就不需要点燃FID探测器,也不需要打开空气和氢气。如果是ECD探测器,需要设置尾气,避免过多的热量和温度传递到ECD,保证探测器内部放射源的安全。

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